LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

 

Disusun Oleh :

Rian Trilaksana Putra

10060311132

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

BANDUNG  

2012

 

 

 

PERCOBAAN I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

I. Tujuan

  1. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop
  2. Dapat mengkalibrasi thermometer
  3. Dapat merangkai peralatan destilasi
  4. Dapat terampil melakukan destilasi
  5. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

  1. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih
  2. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-zat non-volatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit 75 °C.
  3. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat dipisahkan dengan baik.
  4. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.
  5. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer, dengan cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen.

 

 

III.Teori

  1. Pengertian

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)

  1. Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4)
    1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :
      1. Distilasi kontinyu
      2. Distilasi batch
    2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :
      1. Distilasi atmosferis
      2. Distilasi vakum
      3. Distilasi tekanan
    3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :
      1. Destilasi system biner
      2. Destilasi system multi komponen
    4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :
      1. Single-stage Distillation
      2. Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi, yaitu :

  1. Destilasi sederhana
  2. Destilasi bertingkat ( fraksional )
  3. Destilasi azeotrop
  4. Destilasi vakum
  5. Refluks / destruksi
  6. Destilasi kering

Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan.

Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai jarak yang sangat dekat maka  dalam pemanasan di khawatirkan zat yang tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat. (Stephani:2009)

Destilasi sederhana

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel  tersebut mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu tertentu cairan akan mengandung lebih banyak  komponen yang lebih mudah menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran tersebut. (robbaniryo.2011)

Destilasi bertingkat

Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda, dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan berubah sejalan dengan perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan cairanya. (robbaniryo.2011)

  1. Hukum Raoult

Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal. Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B, akan menjadi demikian:

Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari komponen A dan B. Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Bahkan apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-satunya jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya. (http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/ kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah dari tekanan parsial individu tiap gas.

Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam keadaan terpisah (dalam larutan murni).

xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi (bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada.

Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini:

  1. D.    Data sifat fisika dan kimia ( Methanol )
    1. 1.      Sifat Fisika

Cairan sangat polar, mudah bergerak, jernih, tidak berwarna, bau agak mirip bau alkohol. Berat jenis 20°/20° :0,7924, suhu lebur -97,8 °C, suhu didih 64,5°C, Indeks bias 20°/0 1,3292;

  1. 2.      Sifat kimia

Larut dalam air, etanol, eter, keton dan kebanyakan pelarut organik lain. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang.

IV. Prosedur

  1. Kalibrasi Termometer
  1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga kedalaman 10 cm.
  2. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es mengembang.
  3. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm.
  4. Gelas kimia diaduk dengan termometer
  5. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, skala thermometer dicatat, tanpa diangkat dari dalam air es.
  6. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C, maka thermometer sudah layak untuk dipakai.
  1. Destilasi biasa
  1. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan petunjuk.
  2. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan  kedalam  labu
  3. Batu didih dimasukkan kedalam labu
  4. Campuran A dimasukkan  kedalam labu yang berisi batu didih.
  5. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih
  6. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan kecepatan satu tetes perdetik
  7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat
  8. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk menampung distilat yang murni, yaitu distilat yang suhunya sudah mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan
  9. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah penampung distilat tertentu

V. Alat dan Bahan

Alat

  1. Labu ukur
  2. Gelas kimia 400mL
  3. Termometer
  4. Kertas tissue
  5. Peralatan destilasi sederhana
  6. Batu didih
  7. Vial
  8. Piknometer
  9. Gelas ukur
  10. Neraca analitis

Bahan

  1. Bongkahan es batu
  2. Aquadest
  3. Methanolum

VI. Hasil dan Pengamatan

  1. Kalibrasi Termometer

Suhu awal thermometer    : 30 °C

Suhu akhir thermometer    : 0,2 °C

Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0,2 °C, maka thermometer layak untuk digunakan

  1. Destilasi Biasa
    1. Suhu Tetesan Awal                       : 58 °C
    2. Suhu Destilasi I                             : 74 °C
    3. Suhu Destilasi II                           : 78 °C
    4. Suhu Destilat  III                          : 80 °C
    5. Suhu Destilat IV                           : 84 °C
    6. Suhu Destilat                                : 86 °C
    7. Berat Piknometer kosong              : 12,451 gr
    8. Berat Piknometer  + air                : 18,140 gr
    9. Berat Piknometer + destilat I        :16,988 gr
    10. Berat Piknometer + destilat II      : 16,814 gr
    11. Berat Piknometer + destilat III     : 16,855 gr
    12. Berat Piknometer + destilat IV     : 17,249 gr
    13. Berat Piknometer + destilat V      : 17,370 gr
    14. BJ (Bobot Jenis) I             :  =  = 0, 797 gr/mL
    15. BJ (Bobot Jenis) II            :  =  = 0, 766 gr/mL
    16. BJ (Bobot Jenis) III          :  =  = 0, 774 gr/mL
    17. BJ (Bobot Jenis) IV          :  =  = 0, 843 gr/mL
    18. BJ (Bobot Jenis) V            :  =  = 0, 864 gr/mL

 

VII.Pembahasan

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

            Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:
a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.
b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. (Stephani:2009)

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. (Stephani:2009)

Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012)

Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C, jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan pada buku peralatan.(http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-termometer.html)

Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau densitas dari fluida.  Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90,140 dll), dan juga untuk minyak goreng. (zaidan:2009)

Piknometer itu terdiri dari 3 bagian:

  1. Tutup pikno
  2. Lubang
  3. Gelas atau tabung ukur

Cara menggunakannya:

  1. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Biasanya ada yang bervolume 25 ml dan 50 ml.
  2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.
  3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam piknomeer tersebut
  4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup.
  5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut.
  6. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong.
  7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, kamu tinggal menentukan nilai  rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan:
    rho (p) = m/v .

Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah

BJ =

            Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah

  1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama atau kurang penuh
  2. Methanol dan air menguap

Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. ( Anonymous, 2009 ).

Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:

  1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh

bagian larutan.

2. Untuk menghindari titik lewat didih.

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus diturunkan terlebih dahulu. ( Anonymous, 2009 )

VIII. Tugas

  1. Berdasarkan hokum Raoult, berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) .

(Catatan : untuk BJ methanol, menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I -V)

Jika diketahui :

  1. P°a (methanol)      =  94 mmHg
  2. Mr methanol          =  32 g/mol
  3. P°b (air)                 =  55 mmHg
  4. Mr air                    =  18 g/mL
  5. ρ  / BJ air               =  1,00 g/mL
  6. Molb (air)               =  1,11 mol

Ditanya           :

  1. Pt dengan ρ methanol = 0,797 g/mL ?
  2. Pt dengan ρ methanol = 0,766 g/mL ?
  3. Pt dengan ρ methanol = 0,774 g/mL ?
  4. Pt dengan ρ methanol = 0,843 g/mL ?
  5. Pt dengan ρ methanol = 0,864 g/mL ?

Jawab :

Rumus :

  • Hukum Raoult

Pt = Pa + Pb

  1. Pa = Xa + P°a
  2. Pb = Xb + P°b
  • Mol

  • Massa dari massa jenis :

Massa = ρ . v

  • Ø Fraksi Mol                   :

 

  1. Pt, ρ methanol = 0,797 g/mL

M         =  0, 797 x 20

= 15,97 g

= 0,499 mol

= 0,310

= 0,689

Pt         = (0,310 x 94) + (0,689 x 55)

=  67,035

  1. Pt, ρ methanol = 0,766 g/mL

M         =  0, 766 x 20

= 15,32 g

= 0,479 mol

= 0,301

= 0,699

Pt         = (0,301 x 94) + (0,699 x 55)

=  66,739

  1. Pt, ρ methanol = 0,774 g/mL

M         =  0, 774 x 20

= 15,48 g

= 0,484 mol

= 0,304

= 0,696

Pt         = (0,304 x 94) + (0,696 x 55)

=  66,856

  1. Pt, ρ methanol = 0,843 g/mL

M         =  0, 843 x 20

= 16,86 g

 

= 0,527 mol

 

= 0,322

= 0,678

Pt         = (0,322 x 94) + (0,678 x 55)

=  67,558

  1. Pt, ρ methanol = 0,864 g/mL

M         =  0, 864 x 20

= 17,28 g

= 0,540 mol

= 0,326

= 0,671

Pt         = (0,326 x 94) + (0,671 x 55)

=  67,549


IX. Kesimpulan

Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. Pada percobaan ini titik didih menentukan kecepatan terbentuknya destilat. Zat yang memiliki titik didih rendah akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.

Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.

Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana :

  1. Suhu awal destilasi                       : 58 °C
  2. Suhu Destilat V                            : 84 °C
  3. Berat Piknometer kosong              : 12,451 gr
  4. Berat Piknometer  + air                : 18,140 gr
  5. Berat Piknometer + destilat I        :16,988 gr
  6. Berat Piknometer + destilat V      : 17,370 gr
  7. BJ (Bobot Jenis) I                         : 0, 797 gr/mL
  8. BJ (Bobot Jenis) V                        : 0, 864 gr/mL

X. Daftar Pustaka

Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.

Anonymous.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Anonymous. 2011.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. ( http://robbaniryo.com/ilmu-kimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat)

Darmadji, Purnama. 2002. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum

Al Anshori Jamaludin, S.Si. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Univesitas Padjajaran

Welcome to WordPress.com. After you read this, you should delete and write your own post, with a new title above. Or hit Add New on the left (of the admin dashboard) to start a fresh post.

Here are some suggestions for your first post.

  1. You can find new ideas for what to blog about by reading the Daily Post.
  2. Add PressThis to your browser. It creates a new blog post for you about any interesting  page you read on the web.
  3. Make some changes to this page, and then hit preview on the right. You can always preview any post or edit it before you share it to the world.
Ikuti

Get every new post delivered to your Inbox.